由于研究材料各異，金相顯微制樣的方法也多種多樣，其程序一般可分為取樣、鑲樣、磨光、機(jī)械拋光(或電解拋光、化學(xué)拋光)、浸蝕等幾個主要工序，無論哪一個工序操作不當(dāng)，都會影響最終效果，導(dǎo)致錯誤的分析。

　　1.取樣

　　金相研究是用金相顯微鏡對金屬的一小部分進(jìn)行觀察和分析，其成功與否可以說首先取決于所取試樣是否具有代表性。對于要測量表面處理層深的試樣，注意切割面要與滲層面垂直。研究軋制材料的夾雜物的形狀、類型、材料的變形程度、晶粒拉長的程度、帶狀組織等，應(yīng)在平行于軋制方向上截取縱向試樣。研究材料表層的缺陷、非金屬夾雜物的分布，則應(yīng)在垂直軋制方向上截取橫向試樣。

　　金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體（視具體情況而定）。圓柱試樣一般可取高10mm～15mm，直徑Φ10～15mm；方形試樣取邊長為10～15mm。在實(shí)際操作過程中，被檢材料和零件的品種極多，各種各樣的情況都有，要截取理想的形狀與尺寸不是那么容易，所以一般可按實(shí)際情況稍加改動，但還是要遵循一定的原則。試樣的高度大致為其直徑或邊長的一半，形狀與大小要便于握在手中磨制為宜。

　　2.鑲樣

　　一般情況下，如果試樣大小合適，則不需要鑲樣；如果試樣尺寸過小、形狀特殊不易握持（如金屬碎片、絲材、薄片、細(xì)管、鋼皮等），或需要保護(hù)試樣邊緣（如表面處理的檢驗(yàn)、表面缺陷的檢驗(yàn)等），就要對試樣進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌是指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用于不宜受壓的軟材料、組織結(jié)構(gòu)對溫度變化比較敏感的或溶點(diǎn)較低的材料。熱鑲嵌是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內(nèi)加熱加壓，冷卻后脫模。

　　3.磨光

　　試樣表面處理的第一步是磨光。磨光的目的是要能得到一個平整的磨面，這種磨面上還留有極細(xì)的磨痕（將在以后的拋光過程中消除）。磨光可分為粗磨和細(xì)磨兩步工序。

　　粗磨除軟材料可用銼刀銼平，一般材料均用砂輪機(jī)磨平。操作時利用砂輪側(cè)面，以保證試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過大，同時要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成材料內(nèi)部的組織發(fā)生變化。粗磨完成后，凡不做表面層金相檢驗(yàn)的棱邊都應(yīng)倒成小圓弧，以免在以后的工序過程中將砂紙或拋光物拉裂，甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛造成事故。對需要觀察脫碳、滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時還需要采用電鍍敷蓋來防止這些試樣的邊緣倒角。

　　細(xì)磨的目的是消除粗磨留下的深而粗的磨痕，為拋光做準(zhǔn)備。細(xì)磨包括多道操作方式，要在各號砂紙上從粗到細(xì)順序磨制。細(xì)磨操作方式有手工磨光和機(jī)械磨光兩種。在磨光過程中如果用水或汽油等做潤滑冷卻液則稱之為“濕式磨光”，其余的都稱之為“干式磨光”。就磨光效率和質(zhì)量而言，“濕式磨光”顯然要比“干式磨光”好。所以從總體趨勢來看，“濕式”、“機(jī)械磨光”將逐步替代“干式”、“手工磨光”。

　　細(xì)磨的磨削工具是砂紙。手工磨光主要使用干砂紙，機(jī)械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區(qū)別在于紙基和粘結(jié)劑。水砂紙要求紙基和粘結(jié)劑都能防水。

　　手工磨光法是把試樣放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上推磨。為了保證試樣表面平整而不產(chǎn)生弧形，在磨面上所施力應(yīng)力求均衡，磨面與砂紙完全接觸。磨削應(yīng)循單方向進(jìn)行，向前推行時磨削，回程時把試樣提離砂紙。細(xì)磨時一般依次從0號（W40）開始，逐一換細(xì)一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到04號砂紙，軟材料如鋁、鎂等合金可磨到05號砂紙。每換下一號細(xì)砂紙時，應(yīng)將試樣和手沖洗干凈，并將下面墊的玻璃板擦干凈，謹(jǐn)防粗砂粒掉入細(xì)砂紙上，同時磨面方向應(yīng)旋轉(zhuǎn)90°，以便觀察上次磨痕是否磨掉。在細(xì)磨較軟的金相試樣，如鋁、鎂、銅等有色金屬時，應(yīng)該在砂紙上涂一層潤滑劑，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內(nèi)，同時減少表面撕損現(xiàn)象。常用的潤滑劑有機(jī)油、石蠟、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。隨著生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，費(fèi)時的手工細(xì)磨操作逐步被便捷的機(jī)械細(xì)磨取代。機(jī)械細(xì)磨的主要優(yōu)點(diǎn)是效率高，由于在磨光過程中用水不斷冷卻潤滑，使得產(chǎn)生的熱量及磨粒不斷被帶走，因此不易產(chǎn)生變形層，質(zhì)量容易控制機(jī)械細(xì)磨的主要設(shè)備是預(yù)磨機(jī)。機(jī)械細(xì)磨要用水砂紙，根據(jù)安裝方法的不同水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑，安置時要用卡圈把它固定在轉(zhuǎn)盤上，或用少許牛油粘合。另一種是外形和工作盤一致、背面涂有壓敏膠的水砂紙，使用時可直接粘貼在轉(zhuǎn)盤上，十分方便。

　　機(jī)械細(xì)磨的注意事項(xiàng)同手工細(xì)磨差不多。尤其要注意金相試樣不能發(fā)熱。若使用可調(diào)預(yù)磨機(jī)時，隨著水砂紙的粒度號增加，轉(zhuǎn)盤速度應(yīng)相應(yīng)減慢。

　　4.拋光

　　金相試樣磨面上由細(xì)磨留下的磨痕經(jīng)拋光成為平整無疵的鏡面。盡管拋光是金相試樣制備中最后一道工序，但拋光的作用僅能去除表面很薄一層金屬，所以拋光結(jié)果在很大程度上取決于前幾道工序的質(zhì)量，尤其在金相試樣磨光過程中要多下功夫。有時拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕，即使增加拋光時間也難去除，一般必須重新磨光。

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